真空冷冻干燥机的手动操作

　　1、制品的预冻（前箱预冷） ．

　　操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）

　　2、制品预冻后的保温阶段I ．

　　操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）

　　3、关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷（后箱预冷） ．

　　4、预抽真空 ．

　　依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

　　5、制品预冻后的保温阶段Ⅰ ．

　　在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

　　 操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

　　6、开始升华 ．

　　 真空冷冻干燥机的操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。

　　7、制品后保温阶段Ⅱ ．

　　 当制品温度到达工艺要求*高温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）

　　8、掺气阶段 ．

　　 操作方法：在冻干手动参数设定中的有*泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有*泄露。因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

　　9、判断冻干是否结束 ．

　　当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华*（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

　　真空冷冻干燥机使用注意事项：

　　1、用真空冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;

　　2、必须*冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射;

　　3、注意真空冷冻干燥机冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤;

　　4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封。

　　以上便是今天关于真空冷冻干燥机制品预冻后的保温阶段要怎么样操作的全部分享了，希望对大家今后使用本设备能有帮助。