1、喷瓶现象
喷雾瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素。喷雾瓶产生的原因主要有三个方面:溶液中的气泡、预冷冻和干燥速度。
如果温度上升太快,产品顶部和底部之间的温差太大。下部产物的结晶不是从固体升华到气体,而是从固体、液体蒸发到气体,形成喷雾瓶。这样,产品不均匀、松散,具有理想的海绵状外观,而下部硬化且有不规则的孔,严重时会导致产品报废。因此,升华干燥阶段的加热速率,特别是在共晶点附近,应严格控制,均匀且不太快。
2、结晶
当冷冻干燥机提前冷却时,盒子里有大量的水在隔板上结霜。当产品进入盒子时,霜从隔板落入产品的晶体中心,使产品结晶。提前塞住或盖上产品,或在产品进入包装箱后打开机器进行预冷冻。
3、掉底
底部下降发生在预冻结和排空阶段。通常,它是未冻结液体在真空和沸腾下快速蒸发并释放热量。在热释放过程中,产品本身的温度急剧下降,达到共晶点温度。与瓶底部接触的搁板层没有上述蒸发和冷冻特性。玻璃瓶在短时间内承受如此高的温度。因此,在预冻结阶段需要冷冻压实。
4、破瓶
玻璃瓶在均匀加热或冷却的情况下,在一定温度下不会破裂,但在不同部位施加不同温度以形成一定温差时,玻璃瓶会破裂。因此,为了减小玻璃瓶各部分的温度差,冷冻干燥曲线反映了分区温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差的减小。